一、什么是pH標準緩沖溶液？它有哪些特點,？
PH緩沖溶液是一種能使pH值保持穩(wěn)定的溶液,。如果向這種溶液中加入少量的酸或堿,，或者在溶液中的化學反應產(chǎn)生少量的酸或堿,，以及將溶液適當稀釋，這個溶液的pH值基本上穩(wěn)定不變,，這種能對抗少量酸堿或大或小稀釋,，而使PH值不變化的溶液就稱為緩沖溶液。
PH標準緩沖液有以下特點：
（1） 標準溶液的pH值是已知的,，并達到規(guī)定的準確度,。
（2） 標準溶液的pH值有良好的復現(xiàn)性和穩(wěn)定性，具有較大的緩沖容量,，較小的稀釋值和較小的溫度系數(shù),。
（3） 溶液的制備方法簡單。
二,、如何配制pH標準緩沖溶液,？
對于一般pH測量，可使用成套的pH組沖試劑（可配制250mL）,，配制溶液時,，應使用去離子水，并預先煮沸15-30分鐘,，以除去溶解的二氧化碳,。剪開塑料袋將試劑倒入燒杯中，用適量去離子水使之溶解,，并沖洗包裝袋,，再倒入250mL容量瓶中，稀釋至刻度,，充分搖勻即可,。
三、如何正確保存和使用pH緩沖溶液,？
緩沖溶液配制后,，應裝在玻璃瓶或聚乙烯瓶中（堿性pH緩沖液如pH9.18、pH10.01,、pH12.46等,應裝在聚乙烯瓶中）瓶蓋嚴密蓋緊,，在冰箱中低溫(5-10℃)保存，一般可使用六個月左右,，如發(fā)現(xiàn)有混濁,，發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象，不能繼續(xù)使用,。使用時,，應準備幾個50mL的聚乙烯小瓶，將大瓶中的組沖溶液倒入小瓶中,，并在環(huán)境溫度下放置1-2個小時,，等溫度平衡后再使用。使用后不得再倒入大瓶中,，以免污染,，瓶中的緩沖溶液在＞10℃的環(huán)境條件下可以使用2-3天，一般pH 7.00,、pH 6.86,、pH 14.00三種溶液使用時間可以長一些，pH 9.18和pH 10.01溶液由于吸收空氣中的二氧化碳,其PH值比較容易變化,。
四,、pH緩沖溶液有何用途？
（1） PH測量前標定校準pH計,。
（2） 用以檢定pH計的準確性,，例如用pH 6.86和pH 14.00標定PH計后，將PH電極插入pH 9.18溶液中,，檢查儀器顯示值和標準溶液的pH值是否一致,。
（3） 在一般精度測量時檢pH計是否需要重新標定。pH計標定并使用后也許會產(chǎn)生漂移或變化,，因此在測試前將電極插入與被測溶液比較接近的標準緩沖液中,，根據(jù)誤差大小確定是否需要重新標定。
（4） 檢測pH電極的性能,。
五,、pH電極為何要浸泡？如何正確浸泡pH復合電極,？
pH電極使用前必須浸泡,，因為PH球泡是一種特殊的玻璃膜，在玻璃膜表有一很薄的凝膠層,，它只有在充分濕潤的條件下才能與溶液中的氫離子有良好的影響,。同時，玻璃電極經(jīng)過浸泡,，可以使不對稱電勢大大下降并趨向穩(wěn)定,。pH玻璃電極一般可以用蒸餾水或pH 4.00緩沖溶液浸泡。通常用pH 4.00緩沖溶液浸泡更好上些,，浸泡時間至24小時或更長,，根據(jù)球泡玻璃膜厚度、電極老化程度而不同,。同時,，參比電極的液接界也需要浸泡,。因為如果液接界干涸會使液接界電勢增大或不穩(wěn)定，參比電極的浸泡液必須和參比電極的外參比溶液一致,，即3.3mol/L KCL溶液或飽和KCL溶液,，浸泡時間一般幾小時即可。
因此,，對pH復合電極而言,，就必須浸泡在含KCL的pH 4.00緩沖液中，這樣才能對玻璃球泡和液接界同時起作用,。這里要特別提醒注意,，因為過去人們使用單支的PH玻璃電極已習慣于用去離子水或pH4組沖液浸泡，后來使用pH復合電極時依然采用這樣的浸泡方法,，甚至在一些不正確的PH復合電極的使用說明書中也會進行這種錯誤的指導,。這種錯誤的浸泡方法引起的直接后果就是使一支性能良好的pH復合電極就成一支響應慢、精度差的電極,，而且浸泡時間越長性能越差,，因為經(jīng)過長時間的浸泡，液接界內(nèi)部（例如砂芯內(nèi)部）的KCL濃度已大大降低了,，使液接界電勢增大和不穩(wěn)定,。當然，只要在正確的浸泡溶液中重新浸泡數(shù)小時,，電極還是會復原的,。
另外，pH電極也不能浸泡在中性或堿性緩沖溶液中,，長期浸泡在此類溶液中會使PH玻璃膜響應遲鈍,。
正確的PH電極浸泡液的配制：取pH 4.00緩沖劑（250mL）一包，溶于250mL純水中,，再加入56克分析純KCL,，適當加熱，攪拌至完全溶解即成,。
純水PH計
六,、可充式和非可充式pH復合電極有何區(qū)別？
PH復合電極外殼有塑料和玻璃的區(qū)分,?？沙涫絇H復合電極即在電極外殼上有一加液孔，當電極的外參比溶液流失后,，可將加液孔打開,，重新補充KCL溶液。而非可充式PH復合電極內(nèi)裝凝膠狀KCL,，不易流失也無加液孔,。
可充式PH復合電極的特點是參比溶液有較高的滲透速度率,，液接界電位穩(wěn)定重現(xiàn)，測量精度較高,。而且當參比電極減少或受污染后可以補充或更換KCL溶液,，但缺點是使用較麻煩?？沙涫絇H復合電極使用時應將加液孔打開，以增加液體壓力,，加速電極響應,，當電解液液面低于加液孔2厘米時，應及時補充新的電解液,。
非可充PH復合電極的特點是維護簡單使用方便,，因此也得到廣泛的應用。但作為實驗室PH電極極使用時,，在長期和邊續(xù)的使用條件下,，液接界處的KCL濃度會減少，影響測試精度,。因此非可充式pH復合電極不用時,，應浸在電極浸泡液中，這樣下次測試時電極性能會很好,， 而部分實驗室PH電極都不是長期和邊續(xù)的測試,，因此這種結(jié)構(gòu)對精度的影響是比較小的。而工業(yè)的PH復合電極由于對測試精度的要求比較低,，所以使用方便就成為主要的選擇,。
七、如何正確使用pH復合電極,？
（1）球泡前端不應有氣泡,，如有氣泡應用力甩去。
（2）電極從浸泡瓶中取出后,，應在去離子水中晃動并甩干,，不要用紙巾擦拭球泡，否則由于靜電感應電荷轉(zhuǎn)移到玻膜上,，會延長電勢穩(wěn)定的時間,，更好的方法是使用被測溶液沖洗電極。
（3）pH復合電極插入被測溶液后,，要攪拌晃動幾下再靜止放置,，這樣會加快電極的響應。尤其使用塑殼PH復合電極時,，攪拌晃動要厲害一些,，因為球泡和塑殼之間會有一個小小的空腔,，電極浸入溶液后有時空腔中的氣體來不及排除會產(chǎn)生氣泡，使球泡或液接界與溶液接角不良,，因此必須用力攪拌晃動以排除氣泡,。
（4）在粘稠性試樣中測試之后，電極必須用去離子水反復沖洗多次,，以除去粘附在玻璃膜上的試樣,。有時還需先用其它試劑洗去試樣，再用水洗去溶劑,，浸入浸泡液中活化,。
（5）避免接觸強酸強堿或腐蝕性溶液，如果測試此類溶液,，應盡量減少浸入時間,，用后仔細清洗干凈。
（6）避免在無水乙醇,、濃硫酸等脫水性介質(zhì)中使用,，它們會損壞球泡表面的水合凝膠層。
（7）塑殼PH復合電極的外殼材料是聚碳酸酯塑料（PC）PC塑料在有些溶劑中會溶解,，如四氯化碳,、三氯乙烯、四氫呋喃等,，如果測試中含有以上溶劑,，就會電極外殼，此時應改用玻璃外殼的pH復合電極,。
八,、pH電極如何清洗？
球泡和液接界污染后先用以下溶劑清洗,，再用去離子水洗去溶劑,，將電極浸入浸泡液中活化。
污 染 物 清 洗 劑
無機金屬氧化物 低于1 mol/L稀酸
有機油脂類物質(zhì) 稀洗滌劑（弱酸性）
樹脂高分子物質(zhì) 稀酒精,、丙酮,、乙醚
蛋白質(zhì)血球沉淀物 酸性酶溶液（食母生片）
顏料類物質(zhì) 稀漂白液、過氧化氫
九,、如何修復pH電極,？
PH復合電極的“損壞”，其現(xiàn)象是敏感梯度降低,、響應慢,、讀數(shù)重復性差，可能由以下三種因素引起，一般客戶可以采用適當?shù)姆椒ㄓ枰孕迯汀?/span>
（1）電極球泡和液接界受污染,，可以用細的毛刷,、棉花或牙簽等，仔細去除污物,。有些塑殼電極頭部的保護罩可以旋下,，清洗就方便了，如污染嚴重,，可按第8條的方法用清潔劑清洗,。
（2）外參比溶液受污染，有些電極的結(jié)構(gòu)是可添加溶液的,，此時,，可用針筒將電極的外參比溶液抽凈，配制新的3.3mol/L或飽和KCL溶液,，再加進去，注意第一,、二次加進去時再要抽出來,，以便將電極內(nèi)腔清洗凈。
（3）玻璃敏感膜老化：將電極球泡用0.1mol/L稀鹽酸(9mL鹽酸用純水稀釋至100mL)浸泡24小時用純水洗凈,再用電極浸泡溶液浸泡24小時,。如果鈍化比較嚴重,，也可以將電極下端浸泡在45的氫氟酸溶液中3-5秒鐘(溶液配制:4 mL氫氟酸用純水稀釋至100mL)，用純水洗凈,，然后在電極浸泡溶液中浸泡24小時,，使其恢復性能。
十,、什么是pH計的一點校準,？
任何一種pH計都必須經(jīng)過PH標準溶液的校準后才可測量樣品的PH值，對于測量精度在0.1pH以下的樣品,，可以采一點校準方法調(diào)整儀器,，一般選用pH 6.86或pH 7.00標準緩沖溶液。有些儀器本身只0.2pH或0.1pH,，因此儀器只設(shè)有一個定位調(diào)節(jié)旋扭,，具體操作步聚如下：
(1)測量標準緩沖液溫度，查表確定該溫度下的pH值,，將溫度補嘗旋鈕調(diào)節(jié)至該溫度下,。
(2)用純水沖洗電極并甩干。
(3)將電極浸入緩沖溶液晃動后靜止放置.待讀數(shù)穩(wěn)定后,，調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器顯示該標準溶液的pH值,。
(4)取出電極沖洗并甩干。
(5)測量樣品溫度,并將PH計溫度補償旋鈕調(diào)節(jié)至該溫度值,。
(6)將電極浸入樣品溶液,晃動后靜止放置,顯示穩(wěn)定后讀數(shù),。
對于精密級的PH計，除了設(shè)有“定位”和“溫度補償”調(diào)節(jié)外,，還設(shè)電極“斜率”調(diào)節(jié),，它就需要用二種標準緩沖液進行校準。一般先以pH 6.86或pH 7.00進行“定位”校準,，然后根據(jù)測試溶液的酸堿情況,，選用pH 4.00（酸性）或PH 9.18或pH 10.01(堿性)緩沖溶液進行“斜率校正。具體操作步聚為：
（1）電極極洗凈并甩干,，浸入pH 6.86或pH 7.00標準溶液中,，溫度補償旋鈕置于溶液溫度處。待示值穩(wěn)定后,，調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器示值為標準溶液的PH值,。
（2）取出電極洗凈并甩干，浸入第二種標準溶液,。待示值穩(wěn)定后,，調(diào)節(jié)儀器斜率旋鈕，使儀器的示值為第二種標準溶液的PH值,。
（3）電極極洗凈并甩干,，再浸入pH 6.86或pH 7.00標準溶液中，如果誤差超過0.02pH,，則重復第（1）,，（2）步聚。直至在二種標準溶液中不需要調(diào)節(jié)旋鈕都能顯示正確的PH值,。
（4） 取出電極洗凈并甩干,，將pH溫度補償旋鈕調(diào)節(jié)至樣品溫度，將電極浸入樣品溶液,，晃動后靜止放置,，顯示穩(wěn)定后讀數(shù)。
十二,、溫度對pH精度測量有多大影響,？
對PH電極，溫度影響每一個pH為0.003pH/℃,，例如一個0.2級的pH計,，在30℃pH緩沖液中進行校準，然后測試60℃的溶液(假定溶液的pH范圍在pH6-8之間與pH 7.00相差一個pH單位),，則溫度影響的最大誤差就是30×0.003=0.09pH,。如果是3個pH單位(在pH4-10范圍內(nèi))，最大誤差就是0.27pH，從中可以看出溫度對pH的影響是很大的,。當然,，我們也可以從中得出結(jié)論，為了減少溫度對pH測量的誤差,，我們該注意以下三點：
(1) 盡量選擇接近被測溶液PH值的緩沖溶液校準pH計,。
(2) 盡量使校準溶液的溫度與被測溶液的溫度一致或接近。
(3) 應該選擇有溫度補償?shù)膒H計,。
精度高于0.1pH的PH計都有溫度補償調(diào)節(jié),，而0.2級的pH計就不帶有溫度補償。有些0.2級的pH計也號稱有0.1級的精度,，其實這是不可能的,，有人是將分辨率0.1pH和精度0.1pH這二個概念進行了混淆。即使以一個pH單位來說,，相隔60℃的PH誤差就是0.003×60=0.18pH,，因此，沒有溫度補償?shù)膒H計,，最高的精度也只有0.2pH,。
十三、溫度補償能消除所有溫度引起的誤差嗎?
必須特別指出的是,，pH計上設(shè)置的溫度補償,，只是補償電極的斜率項(2.303RT/F),。受溫度影響的還有玻璃電極的標準電勢,，液接界電勢等，它們與溫度并非成嚴格的線性關(guān)系,。同時PH電極也需要一定的時間才能達到新溫度下的平衡,。因此，不管是手動溫度補償還是自動溫度補償,，都不是很充分的,。根據(jù)pH測量的操作定義，要想得到精密的測量結(jié)果,，樣品溶液與標準溶液應在相同和恒定的溫度下測量,，這就是等溫測量原理。對于一般精度要求的PH測量,，樣品溶液與標準溶液的溫度不同時,，可使用溫度補償。
十四,、如何判斷你的PH計是否準確,？
有不少用戶在使用pH計時都心存疑惑，這個PH計到底準不準？有人以工作經(jīng)驗來判斷,，有人以PH試紙來判斷,，也有人以過去使用的pH計來判斷，這些都是不可靠的,。其實,，唯一可靠和最簡單的方法就是以PH標準緩沖溶液來來進行檢定。這是唯一的檢測標準,。取三個標準緩沖溶液：pH 6.86,、pH 4.00、pH 9.18(最好是新鮮配制并且溫度相同),，以pH6.86進行定位校準,，以pH4.00進行斜率校準，然后測試pH9.18,，pH計是否準確,，是否合格立見分曉。
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