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干貨 |紫外分光光度計,!
發(fā)布日期:2023/1/5 10:09:05

紫外可見分光光度計是實驗室普及率最高的一類光譜儀器,。由于靈敏度高、選擇性好,、準確度高,、適用濃度范圍廣,最重要是分析成本低,、操作簡便,、快速。因此,,長期在分析領域扮演很重要的角色,。

01

紫外可見分光光度計原理結構圖

在紫外可見分光光度計中,常用光源分兩類,,熱輻射光源和氣體放電光源,。

熱輻射光源用于可見光區(qū),如鎢燈和鹵鎢燈,;氣體放電光源用于紫外光驅,,如氫燈和氘燈

02

常用光源:氘燈、鎢燈壽命

元析儀器采用進口“長壽”型燈源,,氘燈可達2000小時,鎢燈3000小時,。

一般儀器在開機初始化時氘燈和鎢燈均點亮,。隨即可以根據(jù)程序控制來關閉不使用的那只光源。例如測試紫外區(qū)時則可關閉鎢燈,;反之關閉氘燈,。這樣就延長了那只不使用的光源燈的壽命,同時還可以減少不必要的光譜或光噪聲的干擾,可謂一舉兩得,。至于光源燈的壽命這是一個老話題了,,其中的因素太多了,如:使用次數(shù),、開啟關閉頻率(尤其對氘燈而言),、環(huán)境溫度、燈的質量,、外電網(wǎng)電壓的穩(wěn)定程度,、供電電路的穩(wěn)定度、使用間隔等等,。

03

紫外可見分光光度計常見故障的排除

一.光源部分:

(1)故障:氘燈不亮,;

原因:氘燈壽命到期(此種原因幾率最高);

檢查:燈絲電壓,、陽極電壓均有,,燈絲也可能未斷(可看到燈絲發(fā)紅);

處置:更換氘燈,。

(2)故障:鎢燈不亮,;

原因:鎢燈燈絲燒斷(此種原因幾率最高);

檢查:鎢燈兩端有工作電壓,,但燈不亮,;取下鎢燈用萬用表電阻檔檢測;

處置:更換新鎢燈,;

(3)故障:鎢燈不亮,;

原因:沒有點燈電壓;

檢查:保險絲被熔斷,;

處置:更換保險絲(如更換后再次燒斷則要檢查供電電路),;

(4)故障:氘燈不亮;

原因:氘燈起輝電路故障,;

檢查:氘燈在起輝的過程中,,一般是燈絲先要預熱數(shù)秒鐘,然后燈的陽極與陰極間才可起輝放電,,如果燈在起輝的開始瞬間燈內閃動一下或連續(xù)閃動,,并且更換新的氘燈后依然如此,有可能是起輝電路有故障,,燈電流調整用的大功率晶體管損壞的幾率最大,。

處置:需要專業(yè)人士修理;

二.信號部分:

(1)故障:吸光值結果出現(xiàn)負值(最常見),;

原因:沒做空白記憶,、樣品的吸光值小于空白參比液,;

檢查:將參比液與樣品液調換位置便知;

處置:做空白記憶,、調換參比液或用參比液配置樣品溶液,;

(2)故障:樣品室內無任何物品的情況下,全波長范圍內基線噪聲大,;

原因:光源鏡位置不正確,、石英窗表面被濺射上樣品;

檢查:觀察光源是否照射到入射狹縫的中央,,石英窗上有無污染物,;

處置:重新調整光源鏡的位置,用乙醇清洗石英窗,;

(3)故障:信號的分辨率不夠,,具體表現(xiàn)是:本應疊加在某一大峰上的小峰無法觀察到;

原因:狹縫設置過窄而掃描速度過快,,造成檢測器響應速度跟不上,,從而失去應測到的信號;按常理,,一定的狹縫寬度要對應一定范圍的掃描速度,;或者狹縫設置得過寬,使儀器的分辨率下降,,將小峰融合在大峰里了,。

檢查:放慢掃描速度看一看或將狹縫設窄;

處置:將掃描速度,、狹縫寬窄,、時間常數(shù)三者擬合成一個最優(yōu)化的條件;

(4)故障:樣品室內無任何物品的情況下,,僅僅是紫外區(qū)的基線噪聲大,;

原因:氘燈老化、光學系統(tǒng)的反光鏡表面劣化,、濾光片出現(xiàn)結晶物,;

檢查:可見區(qū)的基線較為平坦,斷電后打開儀器的單色器及上蓋,,肉眼可以觀察到光柵,、反光鏡表面有一層白色霧狀物覆蓋在上面;如果光學系統(tǒng)正常,,最大的可能是氘燈老化,,可以通過能量檢查或更換新燈方法加以判斷;

處置:更換氘燈,、用火棉膠粘取鏡面上的污物或用研磨膏研磨濾光片(注意:此種技巧需要有一定維修經驗者來實施),;

(5)故障:樣品出峰位置不對;

原因:波長傳動機構產生位移,;

檢查:通過氘燈的656.1nm的特征譜線來判斷波長是否準確,;

處置:對于高檔儀器而言處理手段相對簡單,使用儀器固有的自動校正功能即可,;而對于相對簡單的儀器,,這種調整則需要專業(yè)人員來進行了;

處置:清洗比色皿,,更換空白溶液,;

(6)故障:樣品信號重現(xiàn)性不良;

原因:排除儀器本身的原因外,,最大的可能是樣品溶液不均勻所致,;在簡易的單光束儀器中,樣品池架一般為推拉式的,,有時重復推拉不在同一個位置上,;

檢查:更換一種穩(wěn)定的試樣判定;

處置:采取正確的試樣配置手段,;修理推拉式樣品架的定位碰珠,;

(7)故障:做基線掃描或樣品掃描時,基線或信號有一個大的負脈沖,;

原因:掃描速度設置得過快,,信號在讀取時,誤將濾光片或光源鏡的切換當做信號讀取了,;

(8)故障:沒有任何檢測信號輸出,;

原因:沒有任何光束照射到樣品室內;

檢查:將波長設定為530nm,,狹縫盡量開到最寬檔位,,在黑暗的環(huán)境下用一張白紙放在樣品室光窗出口處,觀察白紙上有無綠光斑影像,;

處置:檢查光源鏡是否轉到位,,雙光束儀器的切光電機是否轉動了(耳朵可以聽見電機轉動的聲音);

檢查:改變掃描速度,;

(9)故障:做基線掃描或樣品掃描時,,基線或信號有一個長時間段的負值或滿屏大噪聲;

原因:濾光片伺服電機“失步”,,造成檔位錯位,,國產電機尤甚;

檢查:重新開機有可能恢復,,或打開單色器對照波長與濾光片的相對位置來檢查(注意:打開單色器時要保護檢測器不被強光刺激),;

(10)故障:當儀器波長固定在某個波長下時,,吸光值信號上下擺動,特別是測量模式轉換為按鍵開關式的簡易儀器,;

原因:開關觸點因長期氧化所致造成接觸不良,;

檢查:用手加重力量按琴鍵時,吸光值隨之變化,;

處置:用金屬活化劑清洗按鍵觸點即可,;

(11)故障:樣品室放入空白后做基線記憶,噪聲較大,,紫外區(qū)尤甚,;

原因:比色皿表面或內壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白樣品對紫外光譜的吸收太強烈,,使放大器超出了校正范圍,;

檢查:將波長設定為250nm,先在不放任何物品的狀態(tài)下調零,,然后將空比色皿插入樣品道一側,,此時吸光值應小于0.07Abs;如果大于此值,,有可能是比色皿不干凈或使用了玻璃比色皿,;同樣方法也可判斷空白溶液的吸光值大小,;

處置:更換伺服電機,;

(12)故障:儀器零點飄忽不定,主要反映在簡易儀器上,;

原因:在簡易儀器中,,零點往往是通過電位器來調整,這種電位器一般是炭膜電阻制作的,,使用久了往往造成接觸不良,;

處置:更換電位器;

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